分析樣品前處理哪家好？樣品前處理對(duì)分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)員來說是至關(guān)重要的一環(huán)，占據(jù)60%以上的分析時(shí)間，主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。分析樣品前處理專家彪仕奇首先要提到的是微量樣品前處理技術(shù)，畢竟微量樣品前處理更需要技巧。分析樣品制備技術(shù)：針頭過濾器、超速離心是除去固體顆粒的微量樣品前處理技術(shù)，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是兩種從各類復(fù)雜樣品中提取凈化微量待測(cè)組分的新技術(shù)，它們具有分離速度快、操作簡(jiǎn)單、萃取效率高、無乳化等特點(diǎn)，在環(huán)境分析、藥物分析、形態(tài)分析等方面有廣泛應(yīng)用，尤其適用色譜分析樣品前處理。分析樣品制備技術(shù)：將采集樣品轉(zhuǎn)化為適合（色譜）分析測(cè)定的形態(tài)
（1）固相萃取（張海霞、朱彭齡，分析化學(xué)2000，28（9）：1172）
它的優(yōu)點(diǎn)是回收率高，節(jié)省時(shí)間，交叉污染機(jī)會(huì)小，重現(xiàn)性好，特別適用于微量試液處理。
固相萃取的關(guān)鍵是根據(jù)樣品的性質(zhì)正確選擇固相萃取小柱及洗脫條件。
（2）固相微萃取
固相微萃取集“采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣”于一體，能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀聯(lián)用樣品前處理技術(shù)。
蛋白質(zhì)的分離、純化對(duì)蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)功能研究具有重要意義，蛋白質(zhì)分離技術(shù)是利用蛋白質(zhì)的特性，如，溶解度、分子質(zhì)量大小、等電點(diǎn)、吸附特性和其它離子的生物親和力等的不同，選擇合適的分離模式并建立最佳的純化方法。常用的分離方法包括沉淀法、色譜法和電泳及毛細(xì)管電泳。
分析樣品前處理專家彪仕奇樣品處理：測(cè)定蛋白質(zhì)中的總氨基酸，必須先把蛋白質(zhì)水解成游離氨基酸。可采用酸水解、堿水解和酶水解方法，其中以酸水解法應(yīng)用最廣泛。
（1）酸水解
條件：常用硫酸或鹽酸進(jìn)行水解。一般用6mol/LHCl，4mol/L H2SO4煮沸回流24小時(shí)左右。
優(yōu)點(diǎn)：可蒸發(fā)除去鹽酸，水解徹底，終產(chǎn)物為L(zhǎng)-α-氨基酸，產(chǎn)物單一，無消旋現(xiàn)象。
缺點(diǎn)：色氨酸破壞，絲氨酸和蘇氨酸有一小部分被水解，同時(shí)天冬酰胺和谷氨酰胺的酰胺基被水解下來。
（2）堿水解
條件：分析色氨酸可采用堿水解法，一般與5mol/L NaOH煮沸10～20小時(shí)。
優(yōu)點(diǎn)：水解徹底，色氨酸不被破壞，水解液清亮。
缺點(diǎn)：產(chǎn)生消旋產(chǎn)物，破壞的氨基酸多。
（3）酶水解
某些氨基酸對(duì)酸或堿不穩(wěn)定，在酸或堿水解時(shí)易被破壞，某些蛋白質(zhì)樣品在酸或堿水解不完全，影響某些氨基酸的回收率。對(duì)這些樣品可采用酶水解法。酶水解法可定量測(cè)定天東氨酸、谷氨酸和色氨酸。
條件：蛋白酶，如，胰蛋白酶、糜蛋白酶，常溫37～40℃， pH值5～8 。
優(yōu)點(diǎn)：氨基酸不被破壞，不發(fā)生消旋現(xiàn)象。
缺點(diǎn)：水解不完全，中間產(chǎn)物多。
生物樣品分析前處理技術(shù)
為什么要進(jìn)行前處理？
存在形式多樣：
游離型藥物、與蛋白質(zhì)結(jié)合型藥物、代謝物、葡萄糖醛酸苷、硫酸酯綴合物等。
成分復(fù)雜：
蛋白質(zhì)、糖、脂肪、尿素、Na+、K+、X-等。
（1）去除蛋白質(zhì)
釋放結(jié)合型藥物、減少提取過程中乳化、保護(hù)儀器、提高靈敏度。。。
加入與水混溶的有機(jī)溶劑
中性鹽
強(qiáng)酸
加入含鋅鹽、銅鹽的沉淀劑
酶解法
（2）綴合物的水解
酸水解/酶水解
（3）有機(jī)破壞
測(cè)定生物樣品中的金屬離子，常用HNO3-HClO4作為消解劑，一般得到高價(jià)態(tài)金屬離子。
（4）分離、純化和濃集
使被測(cè)物在所用分析技術(shù)的檢測(cè)范圍內(nèi)，常用萃取法：
液-液萃取法（LLE）
液-固萃取法（LSE）
相當(dāng)于縮小的柱色譜法
濃集
末次萃取液盡量少
揮去萃取溶劑
（5）化學(xué)衍生化
可使藥物：靈敏度高、穩(wěn)定性強(qiáng)，對(duì)光學(xué)異構(gòu)體分離的能力高，具有能被分離的性質(zhì)
