色譜級(jí)甲基叔丁基醚生產(chǎn)廠家：奶粉中氯丙二醇的測定
近日，我國香港消委會(huì)發(fā)布了一份關(guān)于嬰幼兒奶粉的抽檢報(bào)告，消委會(huì)近期檢測了15款密封包裝嬰兒配方奶粉，發(fā)現(xiàn)全部樣本均含有污染物氯丙二醇(3-MCPD)，這個(gè)污染物主要是由配方粉里的原料——植物油帶入的，攝入過量會(huì)損害腎功能和影響雄性生殖系統(tǒng)。
針對(duì)此次事件，色譜級(jí)甲基叔丁基醚生產(chǎn)廠家彪仕奇快速響應(yīng)，迅速研究了《奶粉中氯丙二醇的測定 SPE-GC-MS法檢測方案》，助力奶粉中氯丙醇污染物的檢測。詳細(xì)檢測方案如下：
標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取10mg 3-MCPD(CAS：96-24-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL；
標(biāo)準(zhǔn)中間液1：吸取10μL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，濃度為1.0μg/mL；
標(biāo)準(zhǔn)中間液2：吸取0.2mL 1000μg/mL的3-MCPD單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，濃度為20μg/mL；
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取10mg D5-3-MCPD(CAS：342611-01-2)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，濃度為1000μg/mL；
內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取0.1mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用正己烷定容至10mL，濃度10μg/mL。
提 取
取4g樣品于50mL離心管中，加入20μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中間液(10μg/mL)，加入16mL 20%氯化鈉溶液，混勻，超聲提取10min，8000rpm離心5min，取出8mL液體，待凈化。
凈 化
ProElut SLE 5 mL (Cat#：62504)
上樣：將待凈化液加入柱中，平衡10min；
淋洗：關(guān)閉流速控制閥，加入10mL正己烷，打開流速控制閥，控制流速1mL/min，棄去流出液；
洗脫：待液體流干后，加入15mL乙酸乙酯，控制流速1mL/min，收集流出液；
重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯抵?/span>0.5mL，加入2mL正己烷轉(zhuǎn)移至具塞試管中，待衍生。
衍 生
加入40μL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，渦旋混合30s，于70℃水浴20min，冷卻，加入2mL 20%氯化鈉溶液，渦旋混合1min，取正己烷層，加入0.3g無水硫酸鈉，渦旋混勻，離心取上清，供GCMS分析。
標(biāo)準(zhǔn)品衍生：取0.5mL乙酸乙酯、2mL正己烷，加入標(biāo)準(zhǔn)品，待衍生，衍生方法同上。
色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.#8231)
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度50℃，保持1min，以2℃/min升溫至90℃，再以40℃/min升溫至270℃，保持5min；
載氣：氦氣；流速：1.61mL/min；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1μL；離子源溫度：25℃；接口溫度：280 ；溶劑延遲: 9min。
添加回收結(jié)果
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