西安固相萃取小柱公司彪仕奇總結(jié)了肉制品中苯甲酸和山梨酸的檢測(cè)解決方案，希望對(duì)大家有所幫助。在肉制品中，為防止受到微生物污染而腐敗變質(zhì)，常需添加防腐劑來抑制微生物繁殖，以延長其保藏期。但超范圍添加和過量添加對(duì)人體是有害的。我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2011《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，肉制品加工中可以添加山梨酸或山梨酸鉀，使用量0.075 g/kg；苯甲酸在肉制品中不得使用。
方法優(yōu)勢(shì)
目前，國標(biāo)GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定規(guī)定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法和薄層色譜法。其中薄層色譜法存在定量不準(zhǔn)確的問題，氣相色譜法和高效液相色譜法適用于醬油和果汁等含水較多，脂肪含量低，提取后可直接進(jìn)樣的樣品。而肉制品中含有大量的脂肪，傳統(tǒng)提取凈化方法很難將脂肪從提取溶液中去除，從而污染色譜柱，降低色譜柱使用壽命。本方法采用ProElut PXA混合陰離子交換反相固相萃取柱來凈化肉制品，消除脂肪的干擾，操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，回收率高，可用于肉制品中苯甲酸和山梨酸的檢測(cè)。
樣品準(zhǔn)備
(1) 取1 g樣品，加入2 mL三氯甲烷和10 mL 0.02 mol/L氫氧化鈉溶液，振蕩2 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液；
(2) 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL 0.02 mol/L氫氧化鈉溶液，重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。
固相萃取柱凈化
1活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；
2上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液；
3淋洗：加入5mL水，棄去流出液；
4洗脫：加入5mL洗脫液，收集流出液；
5重新溶解：將洗脫液在50℃水浴下緩慢通入氮?dú)獯抵良s2.5mL，用流動(dòng)相定容至5mL，供HPLC分析。
分析條件
色譜柱Spursil C18,250mm*4.6mm,5μm（Cat#82006）
流速：1.2mL/min
檢測(cè)器：UV227nm
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：20μL
流動(dòng)相：磷酸緩沖鹽：乙腈=90:10
添加回收結(jié)果
肉制品中苯甲酸和山梨酸添加回收結(jié)果
NO | 化合物名稱 | 添加水平（mg/kg） | 含量（mg/kg） | 回收率（%） |
1 | 苯甲酸 | 10 | 0.24 | 99.79 |
2 | 山梨酸 | 10 | 97.66 | 108.17 |
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