實(shí)驗(yàn)室工作有很多是經(jīng)驗(yàn)性的，有很多細(xì)節(jié)是課本上沒(méi)有的，但是在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際應(yīng)用中又非常重要，色譜級(jí)乙酸乙酯哪家好？首選廠家彪仕奇，彪仕奇收集了一些有機(jī)合成的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。
反應(yīng)操作
1.原則上所有的反應(yīng)都不能用塞子塞住，從而造成反應(yīng)在狹小的密閉空間下反應(yīng)，必須在出口處街上氮?dú)馇蚧蛘呷ǎㄌ厥獾娜绺邏悍磻?yīng)或 sealed tube 反應(yīng)除外），以免因反應(yīng)放熱或產(chǎn)生氣體而發(fā)生沖料或者發(fā)生爆炸。
2，處理反應(yīng)時(shí)選擇合適的容器，最好在預(yù)估的所有體積的二到三倍之間，以免出現(xiàn)容器過(guò)滿的狀況。
3，任何反應(yīng)若非會(huì)放出含 H+之物質(zhì)，均應(yīng)盡可能在惰氣（氮?dú)饣驓鍤猓┫到y(tǒng)下操作，以避免不必要之副反應(yīng)（side reaction）。如必須于惰氣系統(tǒng)下操作則以使用惰氣氣球系統(tǒng)為宜。
4，標(biāo)準(zhǔn)惰氣系統(tǒng)反應(yīng)處理方式是將反應(yīng)器皿于烘箱中取出后迅速放入攪拌子并連接氮（氬）氣出口之后迅速將反應(yīng)所需設(shè)備組合起來(lái)，并用火焰干燥，然后抽真空再灌入氮（氬）氣，并重復(fù)兩次。
5，任何一未知反應(yīng)，除非有極近似之反應(yīng)作參考，否則應(yīng)從0℃或室溫開(kāi)始嘗試，若不反應(yīng)再逐步升高其溫度，反之若反應(yīng)太快有副作用時(shí)，再降低其溫度。
6，任何一未知反應(yīng)于 set up 完成后30 分鐘內(nèi)即應(yīng)檢查反應(yīng)進(jìn)行之情況，我們可取適量之原液(Aliquots)以TLC，NMR，GC，IR 或其他適當(dāng)?shù)募记蓹z驗(yàn)之。確定其反應(yīng)進(jìn)度后，才可決定是否在原條件下反應(yīng)，切不可任意由其反應(yīng)，或work-up 而不予檢查。
7，檢查反應(yīng)時(shí)若發(fā)現(xiàn)超過(guò) 3 小時(shí)沒(méi)有任何變化（反應(yīng)）發(fā)生則可嘗試逐漸升高溫度10-30℃，然后再等十分鐘后檢查其變化，若再過(guò)一小時(shí)后仍無(wú)反應(yīng)則再升高溫度10-30℃，如此反復(fù)嘗試直到反應(yīng)發(fā)生為止。
8，任何一反應(yīng)若需加熱或反應(yīng)中可能生熱時(shí)必須加裝冷凝管以確保物質(zhì)不會(huì)揮發(fā)散失。
9，若反應(yīng)之溶劑為低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙醚，二氯甲烷等）則冷凝管內(nèi)需通冰水，否則溶劑可能揮發(fā)散失，尤其在加熱回流時(shí)，不注意會(huì)造成反應(yīng)物濃度過(guò)高，甚至干涸。
10，怕水而需低溫反應(yīng)，先Set-up 好所有的equipment、solvent，及部分不會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)之試劑，最后才以冷媒冷卻反應(yīng)系統(tǒng)，否則在set-up 時(shí)易有水汽進(jìn)入，影響反應(yīng)效果。
11，如果反應(yīng)之產(chǎn)物 NMR 無(wú)法解釋?zhuān)瑧?yīng)立即點(diǎn)TLC 以檢查其純度，如果不純則NMR圖譜之積分自然無(wú)法解釋?zhuān)瑧?yīng)純化后再測(cè)。
12，任何新反應(yīng)在完全定案前，所有嘗試反應(yīng)之產(chǎn)物，請(qǐng)務(wù)必予以保留，即使非我們所預(yù)期的產(chǎn)物或混合物，均有保留及比較TLC 的價(jià)值。
13，反應(yīng)后務(wù)必將所有“有意義”之TLC plates 按原尺寸畫(huà)于筆記薄上，以便以后比較用。
14，下班前應(yīng)盡力完成第二天實(shí)驗(yàn)之準(zhǔn)備工作，如明日需用之干燥玻璃器皿，設(shè)備，或找好需用的試劑及溶劑等。
15，如預(yù)期反應(yīng)需超過(guò) 12 小時(shí)，宜盡量利用下午或晚上set up 反應(yīng)。如預(yù)期反應(yīng)需超過(guò)36 小時(shí)，宜盡量利用周5 或周6 set up，以求節(jié)省時(shí)間提高效率。
蒸餾
1，蒸餾時(shí)務(wù)必先判斷你們樣品在其沸點(diǎn)時(shí)是否會(huì)分解，否則就必須選擇減壓蒸餾或其他的分離方法。
2，一般實(shí)驗(yàn)室的蒸餾僅用于分離沸點(diǎn)差 50℃以上物質(zhì)。（通常只是用于除去溶劑或有色的高分子粘滯物）。如欲分離沸點(diǎn)較接近之物質(zhì)則需加裝分餾管，而分餾管之長(zhǎng)度即裝填物需視分離之物質(zhì)沸點(diǎn)接近之程度而定。一般而言，沸點(diǎn)差小于20℃或總量小于1 克，則需特殊裝置（如Spinning band or molecular distillation）否則便無(wú)法做分餾了。
3，蒸餾時(shí)其外加熱媒之溫度與蒸出沸點(diǎn)差至少會(huì)在 30℃左右。
4，在做減壓蒸餾前，務(wù)請(qǐng)查明所有欲蒸餾物的沸點(diǎn)，以免于壓力速降時(shí)造成‘突沸’而造成整個(gè)樣品沖出。尤其需注意溶劑是否已在Rotary evaporator 上抽干。
5，如果無(wú)參考圖表，可約略以下法計(jì)算各物質(zhì)之低壓沸點(diǎn)。通常壓力由760mmHg 減至25mmHg 其沸點(diǎn)降低100℃，其后壓力每降低一半，其沸點(diǎn)降低10℃。
6，若兩個(gè)或更多物質(zhì)混合時(shí)，通常會(huì)形成各種成分之共沸物。而在較低的溫度即沸騰汽化而出。此種情形最常發(fā)生于樣品含溶劑的狀況。
7，減壓蒸餾時(shí)，務(wù)必加裝冷卻 Trap，否則不但可能因樣品被吸入泵而失去樣品，也會(huì)損壞真空泵。
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