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濟(jì)南色譜級(jí)試劑:色譜保護(hù)柱

發(fā)布時(shí)間:2021-04-21

在高效液相分析檢測(cè)樣品的過程中,色譜柱會(huì)受到來(lái)自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。

濟(jì)南色譜級(jí)試劑彪仕奇:特別是對(duì)于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),因基質(zhì)的復(fù)雜性,色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。污染會(huì)導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷、填料變色等,從而帶來(lái)檢測(cè)成本高,測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確等各種影響。

保護(hù)柱也可裝填和分析柱不同的填料,如較粗顆粒的硅膠(10~15um)或聚合物填料,但甲醇生產(chǎn)廠彪仕奇提醒大家,柱體積不宜過大,以降低柱外效應(yīng)的影響。

保護(hù)柱裝填的填料較少,價(jià)格較低,其為消耗品,通常可分析50~100次樣品,柱壓力降呈現(xiàn)增大的趨向就是需要更換保護(hù)柱的信號(hào)。

現(xiàn)在市場(chǎng)供應(yīng)的有結(jié)構(gòu)新穎可更換柱芯式設(shè)計(jì)的保護(hù)柱,由保護(hù)柱套和可更換式保護(hù)柱芯兩部分組成。

對(duì)硅膠基體的鍵合固定相,流動(dòng)相的pH值應(yīng)保持在2.5~7.0之間。具有極端值的流動(dòng)相會(huì)溶解硅膠,而使鍵合相流失。

使用水溶性流動(dòng)相時(shí),為防止微生物繁殖引起柱阻塞,應(yīng)加入0.01%的疊氮化鈉,以抑制微生物的繁殖。對(duì)不潔凈的樣品,要使用0.45um濾膜過濾或經(jīng)固相萃取器凈化后再進(jìn)樣。

對(duì)反相C18鍵合相柱,除去柱中含有的緩沖溶液鹽類或水溶性物質(zhì)時(shí),不應(yīng)使用純水沖洗。因?yàn)镃18鍵合相像一條長(zhǎng)鏈將硅膠黏結(jié),當(dāng)有有機(jī)溶劑存在時(shí),其表面被流動(dòng)相潤(rùn)濕,C18長(zhǎng)鏈完全展開,像海水中的海藻一樣。當(dāng)純水或緩沖溶液通過時(shí),C18鍵合相與其不浸潤(rùn),鍵合相表面會(huì)塌陷,從而將溶劑、樣品分子或無(wú)機(jī)鹽分子包合。此時(shí)僅用純水無(wú)法將包合物洗脫出,應(yīng)使用含5%有機(jī)溶劑的水溶液沖洗,才可清除無(wú)機(jī)鹽或水溶性物質(zhì)。

硅膠、氧化鋁或正相鍵合相柱,應(yīng)保存在流動(dòng)相中。氰基柱不能保存在純有機(jī)溶劑(如甲醇或乙腈)中,應(yīng)保留在欲使用的流動(dòng)相中;氨基柱最好保存在乙腈中,而非流動(dòng)相,并且應(yīng)注意不可使用丙酮作流動(dòng)相。C18反相柱應(yīng)保存在純甲醇溶劑中,對(duì)填充高交聯(lián)度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非極性固定相也可用此法保存。

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