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色譜級正丁醇哪家好?做一個新化學(xué)反應(yīng)的準(zhǔn)備工作有哪些?

發(fā)布時間:2021-05-21

色譜級正丁醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇色譜級正丁醇具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,無需篩選批次和空白溶劑試驗;低揮發(fā)殘留及固體顆粒,減少儀器、色譜柱故障引起的停機時間;多波長HPLC梯度測試,滿足高靈敏度HPLC應(yīng)用(MS、熒光檢測器);多種用途溶劑,農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機合成及組合化學(xué)普遍適用。

做一個新的反應(yīng)前首先應(yīng)該檢索Scifinder或Reaxys,看看有沒有前人做過這個反應(yīng),反應(yīng)體系是否跟你的類似,有多少作者報道了相似的反應(yīng)。

一個完美的反應(yīng):試劑能買到,也不很貴,而且實驗室就有現(xiàn)成的。很清楚反應(yīng)要進行多長時間,要做多大規(guī)模。 產(chǎn)物穩(wěn)定, 能夠被保存下去。

開始之前,確定所有的試劑是否有足夠量。

找出與你的反應(yīng)體系最相似的文獻操作。

如果起始原料不貴, 可以嘗試做 1 mmol 或 250 毫克規(guī)模的反應(yīng)。

如果起始原料比較貴,做你認(rèn)為有把握完成的最小的規(guī)模。

在早晨開反應(yīng), 留出足夠的時間監(jiān)控反應(yīng), 準(zhǔn)確記錄反應(yīng)需要多長時間。(對于成熟的反應(yīng),在保證安全和遵守實驗室規(guī)定的前提下,可以晚上回流, 第二天早上處理反應(yīng),這樣可以節(jié)約時間)

攪拌、加料速度和溫度這些參數(shù)都是可以控制的!

將顏色變化、溶液狀態(tài)、TLC、純化條件以及詳細(xì)的反應(yīng)流程都應(yīng)寫到實驗記錄本上。

如果在實驗過程中出現(xiàn)問題, 首先要想想是不是實驗技術(shù)上有問題,把避免這些問題的想法記錄下來。 

嘗試鑒別出反應(yīng)生成的每一個產(chǎn)物(用核磁共振譜)。

拿到產(chǎn)物,試著將產(chǎn)品放置一段時間, 觀察其對酸敏感性(硅膠板上分解或?qū)DCl3 有交換),揮發(fā)性(高真空是否揮發(fā)),熱穩(wěn)定性(放在實驗臺上或核磁共振管中是否有變化)。

色譜級正丁醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進企業(yè)的循環(huán)的發(fā)展。


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