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天津乙腈工廠:無水溶劑的制備

發布時間:2021-11-26

天津乙腈工廠彪仕奇收集總結了一些無水溶劑的制備方法,希望對大家有所幫助。

無水 DMF (N, N- 二甲基甲酰胺)的制備:

DMF 提前一天用無水硫酸鎂干燥(25g/L);將需要的裝置(通常需要:1000ml 的圓底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷卻, 待用。在圓底瓶中加入干燥過的 DMF,然后架好裝置,用氮氣球檢查裝置的氣密性。然后60℃-70℃減壓蒸餾接少量前餾分,收集需要的部分。

無水二氯甲烷的制備:

氫化鈣:除水;用量:50g/L

操作:回流 3-4 小時后, 蒸餾, 4A 分子篩保存。

后處理:圓底燒瓶中剩余的 CaH2, 加無水乙醇室溫攪拌, 至完全分解。倒入廢液瓶。

無水氯化鈣, 分子篩;

操作:室溫攪拌過夜, 蒸餾出來用分子篩保存。

彪仕奇乙腈具有低UV背景吸收、優異的HPLC梯度洗脫基線、低固體顆粒及揮發殘留、低含水量、優異的批次穩定性。有效的避免了鬼峰及錯誤結論、減少了色譜柱的污染及系統堵塞、避免了正相色譜柱的失活、更換批次時無需更改HPLC標準方法、高通量生產中降低了次品率。

無水乙醚的制備:

鈉:干燥;用量:7-8g /500mL

操作:將鈉剪成小塊狀干燥 24 小時后待用, 500mL 的試劑瓶用 19#的橡膠塞塞緊, 插上癟氣球。

備注:旋蒸乙醚時溫度不能太高, 不要超過 30℃;放置太久的乙醚不能加熱,因含過氧化物, 易于爆炸。

無水甲醇、 乙醇制備:小于 1%可以用 4A 分子篩干燥;無水硫酸鈣加熱回流, 蒸餾。

天津乙腈工廠彪仕奇將更加完善自身產品結構,發揮自身優勢,持續為廣大合作伙伴提供頂尖品質的高純溶劑產品。

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